离子色谱操作流程
更新时间:2016-10-18 点击次数:4681
一、配制新鲜的淋洗液 按照色谱柱配制与之相适宜浓度的淋洗液,配制淋洗液的去离子水要经过脱气处理, 如果气泡进入泵内会影响泵的稳定,基线打折,如果气泡进入检测器会影响样品的测定。
二、开机顺序 先开主机后开泵,然后打开工作站,点控制面板连接。
三、启动泵 首先确保滤头到泵之间的输液管充满淋洗液不能有气体,如果输液管中有气体会产生较小的 离心力(空气的密度比液体的密度小得多)。因此贮槽液面上方与泵吸入口处的压力差不足 以将贮槽内液体压入泵内 。如果出现将输液管拧下,用洗耳球将水吸入管中。 然后启动泵,首先观察抑制器的废液管中是否出水。不出水,就应该检查是不是泵的问题, 出水,检查整个流路 2-3 秒,观察整个流路是否有漏水情况,因为漏水会造成基线漂移,仪 器不稳定,测样不准确。
四、根据抑制器的规格设定相应的电流 等待 30 秒左右,让新鲜的淋洗液充满整个流路,保护抑制器。加电流,电流过大容易烧坏抑制 器,电流过小档位电压偏高,无法测定样品。
五、等待仪器稳定 当档位电压在-30 到-60 之间某一数值左右稳定后,将工作站的满屏量程调至 100,zui小峰面积 调至 2000,分析去离子水。目的是为了冲洗色谱柱和更快稳定仪器。
六、分析样品 标准样品应从低浓度到高浓度分析,每分析一个样品就要冲洗一下定量环(手动进样的要冲洗六 通阀口和定量环,自动进样器的有自动冲洗的管路)。
七、关机 必须将电流调为 0,断开连接,停泵,将滤头放入去离子水中,打开排气阀,再次启动泵,冲洗 10 秒,停泵,关闭排气阀,断开连接,关工作站,关泵,关主机。