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离子色谱仪改善分离度的方法之选择适当的淋洗液

更新时间:2016-10-20      点击次数:2358
离子色谱仪分离是基于样品离子和淋洗离子之间对树脂有效交换容量的竞 争,为了得到有效的竞争,样品离子和淋洗离子应有相近的亲和力。

一、分离弱保留离子的淋洗液: 用 CO32ˉ或 HCO3ˉ作淋洗液时,在 Clˉ之前洗脱的离子是弱保留离子, 包括一价无机阴离子、短碳链一元羧酸和一些弱离解的组分等。 对乙酸、甲酸、Fˉ和 Clˉ等分离应选用较弱的淋洗离子,常用的弱淋洗离 子有 HCO3ˉ、OHˉ和 B4O72ˉ。由于 HCO3ˉ和 OHˉ易吸收空气中 CO2, CO2 在碱性溶液中会转变成 CO32ˉ,CO32ˉ的淋洗强度比 HCO3ˉ和 OHˉ大, 不利于上述弱保留离子的分离。B4O72ˉ为弱淋洗离子,且溶液稳定,是分离弱 保留离子的推荐淋洗液。

二、分离高亲和力离子的淋洗液: 中等强度的碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的洗脱效率低。对离子交换树脂 亲和力强的离子有两种情况:一种是离子电荷数大,如 PO43ˉ、AsO43ˉ和多 聚磷酸盐等。另一种是离子半径较大、疏水性强,如 Iˉ、SCNˉ、S2O32ˉ、 苯甲酸和柠檬酸等。

三、分离电荷数大的离子的淋洗液: 以增加淋洗液的浓度或选择强的淋洗离子为主。

四、分离半径较大和疏水性强的离子的淋洗液: 对半径较大和疏水性强的离子,推荐方法是在淋洗液中加入有机改进剂(如 甲醇、乙腈和对氰酚等)或选用亲水性色谱柱。有机改进剂的作用主要是减少样 品离子与离子交换树脂之间的非离子交换作用,占据树脂的疏水性位置,减少疏 水性离子在树脂上的吸附,从而缩短保留时间,减少峰拖尾,并增加检测灵敏度。

离子色谱中,一价淋洗离子洗脱一价待测离子,二价淋洗离子洗脱二价待 测离子,淋洗液浓度的改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测 离子。若多价离子的保留时间太长,增加淋洗液的浓度是较好的方法。

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