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常用的离子色谱的检测器有哪些?

更新时间:2020-11-10      点击次数:9734
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。

离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术,已由单一的化学抑制型电导法,发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。

1.抑制电导检测法

抑制型电导技术由初的抑制柱技术,又经历了可连续再生式的纤维管、微膜抑制器阶段,新的抑制技术采用电解抑制法,使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液。通过电导抑制可以使背景电导值很低,而检测灵敏度可以达到很高水平。

因此,目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测。无论是测定痕量离子,还是常规水溶液中的离子,抑制电导检测是较为理想的方法。
 

2.直接电导检测法

目前单柱法已发展为可补偿高达6000μS背景电导的电导检测器。五电极式电导检测器可消除极化和电解效应,以降低噪音水平,提高单柱法检测的灵敏度和稳定性。

阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差,一般情况下为负值。只要淋洗条件得当,单柱法同样可达到很高的灵敏度。
 

3.紫外吸收光度法

在195~220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收,其选择性和灵敏度都很高,它使硝酸根、亚硝酸根等离子可检测至μg/L。间接紫外检测用于本身不具备紫外吸收离子的分析,淋洗液具强紫外吸收,检测信号为负值。阴离子淋洗液大多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐、磺基苯甲酸盐等。阳离子则用具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液为淋洗液。
 

4.柱后衍生光度法

包括重金属、碱土金属、碱金属、稀有金属等40余种金属离子,可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测,方法既灵敏又实用。重金属和碱土金属的检出限达μg/L级。偶氮胂Ⅲ亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂。铬天青S、十六烷基*胺、Triton X-100对痕量铝离子和铁离子、水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2+、Hg2+、Zn2+的检测,均是高选择性和高灵敏度衍生试剂。柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测,也可作为稀土测定的选择性衍生方法。
 

5.电化学检测法

安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子,如亚硝酸根、氰根、亚硫酸根、卤素离子、硫氰酸根等无机离子,及胺类、酚类等易氧化还原的有机离子,亦可用于重金属离子的检测,卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测,还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子。库仑法还用于As3+/As5+和Mo6+/Cr3+的检测。
 

6.与元素选择性检测器联用法

将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用,可以结合分离的高选择性和高灵敏度的优势,并可用于某些元素的形态分析。如用原子吸收检测亚硒酸/硒酸、亚砷酸/砷酸等。等离子体发射光谱或等离子体质谱用于Cr3+/Cr6+和砷/硒的检测。

 

7.与质谱的联用法

质谱分析法具有定性能力强,选择性好,灵敏度高的特点,离子色谱通过抑制将淋洗液中的含盐组分有效去除,可以通过LC-MS接口测定极性化合物,已经在农药,消毒副产物,金属离子的分析中得到广泛的应用,将会成为新一代离子色谱的检测方式。

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