一、色谱柱的保存方法
一般而言,离子色谱柱用淋洗液保存即可。若需要长时间保存,需要向柱内泵入3%硼酸溶液,然后取下柱子,用无孔接头将柱子两端堵死,放在通风干燥处保存。短时间不用,建议每周开机一次,让仪器运行1—2小时。
二、色谱柱的清洗
色谱柱被玷污后,柱效会有所下降,保留时间缩小,分离度下降。清洗时,将色谱柱与抑制器分离,让废液直接排出;流速不宜过快,1ml/min即可;每次清洗后,应该用去离子水冲洗10分钟以上,再用淋洗液平衡系统。
1、无机离子的玷污
首先应考虑用组分相同但浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗亲水性离子和某些金属可使用1-3mol/L HCl。清洗阴离子分离柱上的金属使用0.1mol/L 草酸。对于疏水性的污染物,常用酸和有机溶剂配合清洗。
2、有机物玷污
清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈。但对带有羧基的阳离子分离柱要避免使用甲醇。低交联度离子交换树脂填充的色谱柱(交联度< 5)清洗液中的有机溶剂浓度不宜超过5%。
3、金属离子玷污
先用草酸清洗,如效果不佳,再用络合能力较强的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)进行清洗。
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