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样品预处理方法

更新时间:2014-06-23      点击次数:3429

样品预处理

   一般情况下,样品预处理是一个必须的步骤。样品中的悬浮颗粒物、大分子有机物、微生物、大量重金属离子等会对分离柱造成不良影响,甚至*损坏分离柱;另外,严重的基体干扰也会严重影响待测组分的测定。所以必须进行样品预处理。

对于较洁净的试样,如:降水、自来水等,只需0.45um微孔滤膜过滤,然后稀释至适当浓度即可进样。对于复杂样品的预处理是一个比较复杂的问题,要根据实际情况具体分析,这也是分析工作者的重要课题。消除基体影响除了了利用稀释、中和、离心、过滤等简单的方法外,还有沉淀、燃烧、固一液萃取、液一液萃取、膜分离、衍生、固相萃取、离子交换、柱、预富集、柱切换、清洗、超临界流体萃取等方法。用户可根据样品特点,查阅相关资料,制定合适的预处理方案。

这里是我们仅提供一种预处理柱法,适用于含有大量有机物、重金属离子水的工厂废水、生物废水试样,供大家参考。具体操作如下:取10克Y2×8阳离子交换树脂(100-120目)用10%的盐酸浸泡过滤液体,过滤,再用甲醇浸泡5小时以上,过滤,用甲醇充分洗涤,然后用5%HCL浸泡后装入一端用聚丙烯纤维堵住的玻璃管(可用碱式滴定管),每柱约装1一2克树脂。另取10克YXA05树脂(30一60目)置于100ml丙酮中搅拌,浸泡过液,过滤,用丙酮充分洗涤,然后取1克树脂放在上述玻璃柱上层。用100ml甲醇/10%HCL(1︰1)洗柱,zui后用去离子水洗至无Cl-即可使用。使用时取1ml经0.45um微孔滤膜过滤后的试样加入柱子上面,下端用一容量瓶收集洗涤液,用去离子水洗涤约15ml,zui后用去离子水定容。若式样中含有大量微生物,应紫外灯下照射杀菌或加入少量H2O2加热至60℃,冷却后进样分析。

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