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离子色谱仪使用注意事项及简单维护

更新时间:2021-08-18      点击次数:1832
 离子色谱仪使用注意事项及简单维护
  离子色谱仪使用注意事项
  1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
  2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
  3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
  操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
  接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)
  4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。
  5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
  6、对仪器的维护:
  a、对泵的维护:
  ⅰ、每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。
  ⅱ、每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)
  ⅲ、仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
  b、对色谱柱的维护:
  ⅰ、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
  固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
  有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测。
  液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
  重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
  ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
  高Cl-样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
  高SO42-样品的处理:将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
  ⅲ、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
  c、对抑制器的维护:
  通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开,阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。
  离子色谱仪常见的一些问题及简单维护
  1、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
  2、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
  在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
  单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
  先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出(在取单向阀时注意它是有方向的,在单向阀中有一个小圈圈,离小圈圈近的一端为液体的入口),放入50ml烧杯中,加入无水乙醇盖过两个单向阀,放入超声波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用无水乙醇稀释),清洗5min后,用去离子水将单向阀冲洗干净,将单向阀重新安装到泵中。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
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