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其实你的离子色谱仪可以更强大!

更新时间:2021-08-20      点击次数:1259
 其实你的离子色谱仪可以更强大!
  以下为正文:
  看到网上大部分区域是进口仪器的天下,网站也在呼吁重视国产仪器的发展,仅借一台国产离子色谱仪器,进行介绍一下正规的使用过程和维护指南,更希望能借此为国产仪器出份力量。
  一、仪器整体流程图
  二、仪器使用操作过程详解:
  1,配置溶液
  a,流动相储备液配制:
  (阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使*溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。
  (阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。
  b,试剂储备液的配制:根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。
  2,阴离子检测操作分析过程(抑制电导)
  开机:分别打开仪器,电脑,柱恒温主机开关(设置好恒温箱温度45度),仪器进入预热阶段,与此同时,取一瓶超纯水进行脱气处理。
  通水:将过滤头放置于脱气的超纯水中,分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关,在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管,在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min,打开恒流泵开关,冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液:从0.24mol/LNa2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml,然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液,转移到聚丙烯瓶中准备使用。
  通流动相:关泵,将滤头拿出放入淋洗液使用液中,开泵,等显示屏上电导显示明显上升时,将流量调节至0.3ml/min,将量程参数调节至01档位,此时,取下两通管,连接上保护柱和色谱柱,注意色谱柱的方向性,并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。
  开电流:观察显示屏上压力变化,待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min,打开电流开关至相应的数值
  采集基线:打开色谱工作站,采集基线,等基线走稳后,将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。
  清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
  进样分析:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
  谱图处理:当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中,然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的杂质峰,保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。处理完谱图,进行再计算和保存。
  关机:样品分析完毕,关电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15分钟,用于清洗流路。清洗完毕后,关泵,分别先后关闭在线脱气脱气开关和电源开关,然后用大注射器接上针头吸取超纯水,对泵进行后冲洗(方法:从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水,会从另外一根流出来,后冲洗是对泵的维护,防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤)关闭主机电源,关闭电脑。
  3,阳离子检测分析过程(直接电导):
  开机和通水的操作过程和阴离子是一致的。
  通淋洗液:从以配制好的0.15mol/L的甲烷磺酸储备液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸类溶液易产生气泡,在通淋洗液前最好先进行脱气处理,可以用超声波或抽滤瓶。)关泵,将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中,将显示屏上量程选择为06,流量调节为1.0ml/min,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,取下两通管,接上色谱柱,并固定在柱恒温箱中,柱温35度。
  采集基线:点击工作站中绿色谱图采集按钮,采集基线,等基线走稳后,进行进样分析。
  进样分析同阴离子操作
  谱图处理:待样品谱图出完后保存在特定的文件夹中,阳离子出负峰,先对峰进行翻转,方法是在第一个负峰前点鼠标右健选择负峰翻转起点,在最后一个负峰后点鼠标右健,选择负峰翻转终点,点一下再处理按钮,然后利用谱图处理工具对谱图进行处理,处理方法同阴离子。
  关机程序同阴离子操作。
  三、维护指南:
  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。
  滤头:流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。
  恒流泵:每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。
  进样阀:进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。
  色谱柱:色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。
  抑制器:抑制器最重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。
  电导检测器:也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,最好是定期通水维护为好。
  附:常见故障及排除
  1、电导高
  1.1淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。
  1.2色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
  1.3电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
  1.4量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。
  2、压力指示异常
  2.1恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
  2.2六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
  2.3色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法最好是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
  2.4抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。
  3基线不稳噪声大
  3.1仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
  3.2流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。
  3.3仪器接地不良。要保持良好的接地线。
  3.4电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。
  3.5泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。
  4、基线漂移大
  4.1流动相未进行脱气处理。
  4.2室温波动大。室内最好保持温度稳定。
  4.3流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。
  4.4电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。
  5、重复性差
  5.1进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。
  5.2试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。
  5.3流速不稳定,会造成定性时间偏差。
  5.4室温变化大,定量影响比较大。
  5.5选择进样的浓度过高或过低。
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