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食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的分析

更新时间:2021-12-30      点击次数:2383


硝酸盐、亚硝酸盐是合法的添加剂,主要作为护色剂和防腐剂使用。硝酸盐本身对人体是没有危害的,然而在硝酸还原酶的作用下会转换成亚硝酸盐,亚硝酸盐具有中等毒性,进入血液可与血红蛋白结合,使血红蛋白失去携氧功能,严重时可使人窒息而死;亚硝酸盐在人体内也可能会转化成具致癌性的亚硝胺。

GB2762-2005对食品中亚硝酸盐*做了规定:蔬菜2mg/kg、酱腌菜20 mg/kg、食盐2mg/kg。

1.1样品处理

食品试样研碎,用超纯水提取,离心过滤,取上清液上机测试。

1.2实验部分

1仪器与试剂:离子色谱仪(YC7000,青岛埃仑通用科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱;分析天平(0.0001g,);超声波清洗器。

硝酸钠、亚硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯,国药集团有限公司)。

2)测试条件:

2.8mmol/L的碳酸钠、1.6mmol/L碳酸氢钠混合溶液,室温,流速1.5ml/min,泵压7.8MPa,电导29,电流67mA。

3)实验内容:

(一)标准溶液配置与标准曲线制作:

① 硝酸钠等在烘箱干燥至恒重,精确至0.0002g,称取适量,分别置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,分别得到浓度为1.0mg/mL的硝酸根、亚硝酸根标准溶液。

② 精确移取1.0mL硝酸根、亚硝酸根标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的硝酸根、亚硝酸根混合标准溶液。

③ 分别移取适量混合标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。

④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。

(二)食品试样测试

食品试样研碎,用超纯水提取,离心过滤,取上清液上机测试;若浓度过高可稀释后测定。

(三)数据处理

采用外标法进行数据处理,测得浸提液中的硝酸根、亚硝酸根浓度,换算成食品中的含量。

1.3 结果分析

1硝酸盐标准曲线

在本次测试条件下,上机测定标准溶液,得到谱图。

食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的分析硝酸盐标准曲线1.png

2亚硝酸根标准曲线

食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的分析亚硝酸根标准曲线.png

1.4 结论

本次实验采用离子色谱法测定食品样品中的硝酸根、亚硝酸根含量,该方法方便、宜行,数据可靠。某样检测数据如下:

硝酸根离子含量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g

亚硝酸根离子含量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g。



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