无机阴离子是发展较早的离子色谱检测方法可检测水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子。广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。
氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根七种阴离子的离子色谱分析法。
1.1 实验部分
(1)仪器与试剂:离子色谱仪(YC3000,青岛埃仑通用科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱;分析天平(0.0001g,);超声波清洗器;无水碳酸钠(基准试剂,国药集团有限公司)。
(2)测试条件:
淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液,流速0.8mL/min,柱压10.0~10.1MPa,柱温45℃,电导36,电流67mA。
(3)实验内容:
配置混合标准溶液
物质名称 | 离子种类 | 质量(mg) | 离子浓度(mg/L) |
NaF | F- | 4.4211 | 2 |
NaCL | CL- | 16.4789 | 10 |
NaNO2 | NO2- | 3.0000 | 2 |
NaBr | Br- | 2.2879 | 2 |
NaNO3 | NO3- | 27.4193 | 20 |
KH2PO4 | H2PO4- | 14.0206 | 10 |
Na2SO4 | SO42- | 59.1667 | 40 |
按照上表中的数据,配置七种离子的混合标液,上机测试,观察分离效果。
1.2 结果分析
(1) 标准谱图
在本次测试条件下,上机测定七种离子混合标准溶液,得到谱图如下。
(2) 各离子重复性
氟离子:0.5mg/L, RSD=1.087%
氯离子:10mg/L, RSD=0.506%
亚硝酸根:0.5mg/L, RSD=1.887%
溴离子:0.5mg/L, RSD=1.051%
硝酸根离子:5mg/L, RSD=0.867%
磷酸根离子:2.5mg/L, RSD=1.355%
硫酸根离子:10mg/L, RSD=0.659%
1.3 结论
本次实验采用离子色谱法测定水样中七种离子含量,实现了较好的分离。
七种离子的重复性RSD均小于3.0%。
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