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延长离子色谱使用寿命应注意哪些问题

更新时间:2015-09-02      点击次数:2188
      离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,离子色谱仪作为一种常规分析的仪器,已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是*的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。


一、抑制器

  抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

二、检测器

  检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,zui后达到平衡。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。

三、分析泵

  高压分析泵是离子色谱仪zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高,不低于35MPa;耐腐蚀,能够承受PH=1~14的溶剂;流量要稳定,流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。

四、色谱柱

  1、柱压升高可能的原因有:

  (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。

  (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。

  (3)PEEK材料的管子切口不齐。

  2、分离度降低可能的原因有:

  系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。

  3、死体积增大

  分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。

  4、保留时间缩短或延长

  色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:

  (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)

  (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。

  (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。

  (4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。

  (5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。

 

 

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